5.2 全鐵含量的測定(聚合硫酸鐵)5.2. 1重鉻酸鉀法(仲裁法) 5. 2. 1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去，然后用重 鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。聚合硫酸鐵含鐵量測量反應(yīng)方程式為：2Fe3+ + Sn2+ - 2Fe2+ + Sn4+ SnCl2 + 2HgCl2 — SnCl4 + Hg2Cl2 6Fe2 十 + Cr20?2' + 14H+= 6Fe3+ + 2Cr3 十 + 7H20 5.2.1.2試劑和材料5.2. 1.2, 1 水，GB/T 6682,三級。5.2. 1.2.2氯化亞錫溶液：250 g/L0 稱取25. 0 g氯化亞錫置于干燥的燒杯中，加人20 mL鹽酸，加熱溶解，冷卻后稀釋到100 mL,保存 于棕色滴瓶中，加人高純錫粒數(shù)顆。5.2. 1.2.3 鹽酸溶液:1 + U 5. 2. 1.2, 4氯化汞飽和溶液。5. 2. 1. 2. 5硫•磷混酸:將150 mL硫酸，緩慢注人到含500 mL水的燒杯中，冷卻后再加人150 mL磷 酸，然后稀釋到]000 mL容量瓶中&5.2. 1.2.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:(：(1/61<：20207) = 0.1 11101/1^5. 2. 1.2.7 二苯胺磺酸鈉溶液:5 g/L。5.2. 1.3分析步驟稱取液體產(chǎn)品約1. 5 g或固體產(chǎn)品約0, 9 g，精確至0. 000 2 g,置于250 mL錐形瓶中，加水20 mL， 加鹽酸溶液20 mL，加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液黃色消失，再過量1滴，快速冷卻，加氯化 汞飽和溶液5 mL，搖勻后靜置1 min，然后加水50 mL，再加入硫-磷混酸10 mL，二苯胺磺酸鈉指示劑4 〜5滴.，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即為終點(diǎn)。5.2. 1.4結(jié)果的計(jì)算 聚合硫酸鐵全鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：
VcM
^ = roo^xlo°......................................................................... ⑴
式中：
V——滴定時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L); %——鐵摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾4/11101)[從(?6)二55.85];
m-------- 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
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